公共实验室的场发射电子探针显微分析仪岛津EPMA-8050G已安装调试完毕,即日起对所内外用户正式运行。
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一. 设备信息
设备名称:场发射电子探针显微分析仪EPMA
仪器型号:岛津EPMA-8050G
二.主要功能
场发射电子探针显微分析仪EPMA 是利用电子束作用于试样微区上而产生的二次电子、背散射电子及X射线等信号,进行微区显微结构分析(二次电子和背散射电子)和成分分析(X射线)。是一种在材料表面对微米级体积进行元素分析的定性和定量方法,兼具可快速获得全谱的能谱仪EDS和高精度的波谱仪WDS。在痕量元素、轻元素、重叠峰等情形下远优于常规的SEM-EDS分析系统。可进行元素成分分析(4Be~92U)、定量分析、线分析和面分析。
三.主要配置
肖特基场发射电子枪、全聚焦型晶体、5道波谱仪WDS(RAP/LSA200、LSA50/LSA70、PET/LiF、LiF/ADP、LSA80/LSA120)、能谱仪EDS
四.性能指标
1. 二次电子像分辨率:≤ 3 nm(加速电压30 kV);背散射电子像分辨率:≤ 20 nm(拓扑像、成分像);
2. 加速电压:0.5~30 kV;
3. 最大束流: 3μA;束流稳定度:0.3%/h (50 nA@10 kV);
4. 图像放大倍数:40倍~400,000倍;电子像的畸变:<3% (>400倍放大率);<5% (<400倍放大率);
五.样品要求
1. 基本要求
没有磁性
观察、分析面新鲜,有代表性---样品采集法、固定法、保存法
可承受真空中的观察、分析---干燥法、冷冻法、去除挥发成分
具有导电性---喷镀法
具有热传导性或耐热性---安装样品法、粘合法、喷镀法
尽可能平滑水平(特别是进行定量分析的时候)----研磨抛光法、安装样品
信号产生率、收集率(检测效率)好---喷镀法、样品安装
2. 定性分析:符合基本要求。
3. 定量分析:块装样品或者薄膜样品需有一面平整(薄膜厚度至少5um以上),越平整测试效果越好。粉末样品保证颗粒尺寸大于电子束尺寸(5um),否则很难保证电子束能准确打到样品上。或者需压制成片状,厚度达到纸张厚度即可,面积达到米粒大小即可(建议直径大小5-10mm)。
4. 面分布(mapping):颗粒、块装样品或者薄膜样品需有一面平整,粉末样品面扫测试建议大家将样品分散后滴在硅片测试(硅片建议大小5-8mm)。
5. 注意事项:
一般来说,元素含量在0.05%以上即可测准(具体视样品及元素情况而定)。定性分析、态分析检出限更低,能检测出100ppm甚至更低含量的元素是否存在。
定量分析是全元素定量分析,不能仅仅测试其中一两个元素。定量分析所测元素需要有对应的标样时才能测试。具体标样情况,请咨询测试老师。
定量分析要求样品表面光滑平整致密,电子束范围(最大50um)内无析出物,无空洞,不含H、He、Li (WDS无法检出这三种元素,如果样品中这三种元素含量之和超过0.01%,会影响定量测试结果的可信度。
定量分析时,由于标样及ZAF修正时假定样品时致密紧实并且表面平整的。如果样品不平整,会导致加和值较低;如果表面不平整,会导致特征X射线被遮挡使得结果不准确。
六、存放地点:王哥庄园区L1号楼102
七、联系方式:杨微微 80662632